熔点测定法一般有三种方法，第一法：测定易粉碎的固体药品；第二法：测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)；第三法：测定凡士林或其他类似物质。各品种项下未注明时，均系指第一法。

依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第 　　

第一法：测定不易粉碎的固体药品

 (如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。 　　

取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管(同第一法，但 　　

管端不熔封)中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷 　　

不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的内容物 　　

部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时, 　　

调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度，即得。

第二法：测定易粉碎的固体药品。

取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行 　　

干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品, 　　

可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干 　　

燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 　　

分取供试品适量，置熔点测定用毛细管(简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长 　　

9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在 　　

6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁 　　

净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下, 　　

反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计(分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡)的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。

第三法：测定凡士林或其他类似物质。

取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使 　　

供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水银 　　

球长18～28mm、直径5～6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部(浸没12mm),随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将 　　

温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点； 　　

如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。

操作熔点测定法时的注意事项：

“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 　　

“全熔”系指供试品全部液化时的温度。 　　

测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消 　　

失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨 　　

胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。