卡尔费休滴定法是极好的测定气体样品水分的办法。这类样品水分含量一般很低,最佳选用库仑法。假如是用容量法,应装备等体积比的甲醇/乙二醇混合溶剂为吸收溶液。
这么需特别注意。最佳间滴定仪置于进样口或直接将样品导入独立的,已预滴定的滴定杯中。
惯例过程
最佳经过毛细管将气体直接导入滴定杯,毛细管应尽也许深的刺进KF溶液液面下,在气路上装置一个流量计,经过控制阀调理流量。流量从50mLmin到250ml/min(3…15L/h).
应使用样品充分冲刷气路(10…30min),以取得安稳的平衡。能够装置三通阀,在通气冲刷过程样品不经过滴定杯。
有必要测定样品导入滴定杯的时刻,用于随后核算水分含量。
进样量首要取决于水分含量巨细,选用的办法(库仑法或容量法)合请求的准确度。样品量大时要注意甲醇会不断蒸腾,需不时弥补。假如是高压容器中的液体样品,则样品有必要一向处于液态方式—即经过改动容器转换成液相—因为蒸腾过程中大多数水分存在于液相,气相的水分含量低。
气体体积=通气时刻×气体流量
举例:以100mL/min的气体流量通气15min,取得的气体样品量1.5L。
气体在273K时的摩尔体积为22.4L。可是,一般都在更高的温度下测定,有必要思考样品的温度膨胀系数。
假如水分含量以﹪计,则需知道导入滴定杯中的气体的质量。能够经过称量进样前后容器的重量差或核算取得样品量。
V=气体体积
T=KF试剂的滴定度(mgH2O/mL)
A=滴定仪读数(uH2O或mL KF试剂体积)
水分含量,容量法=(A×t)/V
水分含量,库仑法=A/V
如:
22C下,0.75L甲烷在库仑水分仪测得的水分为240ug。
M(CH4)=16.043G/mol
甲烷样品=0.75×16.043×273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包括0.24mg(240ug)H2O
因而样品的水分含量为0.24/497=0.048×10
能够按这种办法测定以下气体样品的水分含量:
丁烷,天然气,氟利昂,二氧化碳,甲烷,丙烷,氧气,氮气。
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